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麥芽糖醇脂肪酸酯水溶液合成、反應(yīng)條件及表面張力測定——摘要、材料與方法
來源：食品科學(xué) 瀏覽 884 次 發(fā)布時間:2024-12-18
以脂肪酶為催化劑，以麥芽糖醇和脂肪酸為原料合成麥芽糖醇脂肪酸酯。通過考察原料配比、催化劑的用量、反應(yīng)時間、溶劑用量等主要因素對反應(yīng)的影響，確定最佳反應(yīng)條件。結(jié)果表明，以脂肪酶Novozym 435為催化劑，脂肪酶用量為0.24g/mmol脂肪酸，溶劑丙酮的用量為10mL/mmol脂肪酸，麥芽糖醇:脂肪酸為2:1(mol/mol)，在60℃條件下反應(yīng)80h，脂肪酸的轉(zhuǎn)化率為91%～95%。當(dāng)麥芽糖醇脂肪酸酯溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.06%時，表面張力為38～40mN/m。
以淀粉為原料，經(jīng)生物酶解而制得淀粉糖(葡萄糖、麥芽糖或其氫化物山梨醇、麥芽糖醇等的總稱)，后者經(jīng)與脂肪酸酯化反應(yīng)而形成的淀粉糖脂肪酸酯是一類很重要的具有優(yōu)良乳化增稠性能的，有生物降解的，對人體無刺激，安全性好的多元醇酯類非離子表面活性劑，屬食品乳化劑一類。淀粉糖脂肪酸酯它不但具有單甘酯、蔗糖酯相同的乳化作用，而且還有增稠、分散、抗氧化、殺菌等多種功能。特別是它的乳化穩(wěn)定性有其獨特的性能，可用來取代動、植物膠。而且它還有調(diào)節(jié)人體的生理機能的作用，因而它的開發(fā)迎合了人們期待的天然、營養(yǎng)、低熱量、多功能作用的要求。淀粉糖脂肪酸酯可作為食品工業(yè)、藥品工業(yè)、化妝品行業(yè)的分散劑、乳化劑、穩(wěn)定劑、懸浮劑、增稠劑、混濁劑、黏結(jié)劑和增泡劑、洗滌劑用。淀粉糖脂肪酸酯的開發(fā)可為乳化劑系列增添一類新的酯類產(chǎn)品，豐富了乳化劑的品種，是有著很好前景的一類產(chǎn)品。
目前國內(nèi)外大多采用化學(xué)方法制備淀粉糖脂肪酸酯。如以麥芽糖醇(麥芽糖的加氫產(chǎn)物)與硬脂酸在催化劑存在下，在一定的溶劑中直接縮合酯化得麥芽糖醇硬脂酸酯或以麥芽糖醇和脂肪酸甲酯或脂肪酰氯在堿性催化劑存在下反應(yīng)得到麥芽糖醇脂肪酸酯?；瘜W(xué)法通常采用酸或堿作催化劑，合成反應(yīng)需在極性溶劑(如DMF、DMSO等)中，在高溫下進行，雖然收率也較高，但是，由于該方法合成的產(chǎn)品中會殘留具有毒性的溶劑且高溫反應(yīng)會使產(chǎn)品的色澤較深，產(chǎn)物較難分離提純，生產(chǎn)成本高，影響產(chǎn)品在食品工業(yè)中的應(yīng)用。為了克服這些缺陷，采用脂肪酶催化糖酯的合成反應(yīng)，因為其反應(yīng)條件溫和，操作簡單，副產(chǎn)物少，收率高，而越來越受到人們的重視。
本實驗主要研究以脂肪酶為催化劑，以脂肪酸和麥芽糖醇為主要原料，在一定條件下酯化得到麥芽糖醇脂肪酸酯的反應(yīng)。通過考察原料配比、催化劑用量、反應(yīng)時間、溶劑用量等因素對合成麥芽糖醇脂肪酸酯反應(yīng)的影響，確定了合成麥芽糖醇脂肪酸酯的最佳反應(yīng)條件，并對產(chǎn)物進行表面張力測定。
1材料與方法
1.1材料、試劑與儀器
麥芽糖醇(工業(yè)品)：固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%；Novozym 435脂肪酶Novo公司；棕櫚酸、月桂酸、丙酮、丁酮(化學(xué)純)、分子篩(3，球狀φ3～5mm)中國醫(yī)藥集團上?；瘜W(xué)試劑公司。
磁力加熱攪拌器；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；VAVOVRT 360 FT-TR紅外光譜儀；表面張力分析儀；1100HPLC-MSD(SL)型液質(zhì)聯(lián)用儀。
1.2麥芽糖醇棕櫚酸酯的合成反應(yīng)
1.3方法
1.3.1麥芽糖醇脂肪酸酯的合成
停止加熱，冷卻反應(yīng)液，濾出固定化脂肪酶。以酚酞作指示劑，用NaOH醇溶液滴定未反應(yīng)完的脂肪酸。滴定后的反應(yīng)液用丁酮萃取麥芽糖醇脂肪酸酯，丁酮萃取液用水洗至中性，干燥后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸出溶劑丁酮并得產(chǎn)品麥芽糖醇月桂酸(或棕櫚酸)酯。
1.3.2表面張力
基于Kibron表面張力儀，采用最大拉力法對溶液進行表面張力測定。
1.3.3定性分析
薄層色譜分析：硅膠板，展開劑：甲苯:乙酸乙酯:甲醇:水＝10:4.0:4.5:1.0(V/V)，顯色劑：碘蒸氣。
紅外光譜分析：采用KBr壓片法。
質(zhì)譜分析條件(MS)：離子方式ESI+，ESI－，細(xì)管電壓3.87kV，錐孔電壓40V，離子源溫度100℃，光電倍增器電壓700V，氣體流速4.2L/h，質(zhì)量掃描范圍200～1200m/z。
1.3.4定量分析及計算
脂肪酸轉(zhuǎn)化率的測定：以酚酞為指示劑，用0.05mol/L NaOH溶液滴定反應(yīng)液中未反應(yīng)完的脂肪酸量。計算脂肪酸的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率。
式中：m為脂肪酸的用量/g；M脂肪酸為脂肪酸的相對分子質(zhì)量；CNaOH為NaOH溶液濃度/(mol/L)；VNaOH為消耗的NaOH溶液的體積/L。